油的测定-SL93.1-1994
2020-02-27 14:58:59 来源：网络
油的测定-SL93.1-1994
（重量法）
1.总则
1.1主题内容
本标准规定了用重量法测定水中的油
1.2适用范围
适用于测定 10mg/L 以上的含油水样
1.3干扰及消除
水样中含有大量动/植物性油脂, 应作预处理.取内径20mm,长 300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装 100mm厚活性层析氧化铝( 在150-160℃活化4h, 未完全冷却前装好柱子), 然后用10mL石油醚清洗. 将石油醚萃取液通过层析柱, 除去动/植物性油脂,收集流出液于恒重的烧杯中.
2.方法原理
以硫酸酸化水样,用石油醚萃取水中油,蒸除石油醚后,称其重量.
3.仪器
3.1分析天平
3.2恒温箱
3.3恒温水浴锅
3.4分液漏斗(聚四氟乙烯活塞的分液漏斗):1000mL
3.5干燥器
3.6直径11cm 中速定性滤纸
3.7常用实验设备
4.试剂
4.1石油醚: 将石油醚(沸程30-60℃)重蒸馏后使用.100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg.
4.2无水硫酸钠: 在400℃马福炉中烘2h, 冷却后装瓶备用.
4.3硫酸溶液:1+1
4.4氯化钠: 在400℃马福炉中烘2h,冷却后装瓶备用.
5.步骤
5.1在采样瓶上作一容量记号后(以便此后测量水样体积),将所收集的大约1L已经酸化(ph<2)水样,全部转移至分液漏斗中,加入氯化钠(4.4),其量约为水样量的8%(m/V).
用25mL石油醚(4.1)洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分振摇3min,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石油醚层转入100mL锥形瓶中.用石油醚重复萃取水样两次,每次用量 25mL,
合并三次萃取液于锥形瓶中.
5.2向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(见4.2,加入至不再结块为止),加盖后放置30min以上,以便脱水.
5.3用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯中,用少量石油醚(4.1)洗涤锥形瓶/硫酸钠和滤纸,洗液并入烧杯中.
5.4将烧杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h,然后放入干燥器中冷却30min,称量.
6.结果表示
采取下列公式进行计算 :
C=(W2-W1)*106/V
式中:
C-所测得水样中油的含量,mg/L
W1-烧杯重量,g
W2-烧杯加油总重量,g
V-水样体积,mL
7.精密度和准确度
测定含22.5mg/L油的统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为2.0%,
实验室间相对偏差为7.0%,相对误差为-5.0%。
8.注意事项
8.1分液漏斗的活塞不要涂凡士林
8.2本方法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的且在试验过程中不挥发的物质总量。
去除溶剂时，使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解，因此油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质.
8.3所有器皿应用洗涤剂清洗，不要用肥皂。
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